TC4鈦合金是一種中等強(qiáng)度的鈦合金,因其塑性變形能力強(qiáng)、耐蝕性好、比強(qiáng)度高、鈍化能力強(qiáng)以及550 ℃以下抗氧化性能好等特點(diǎn),被稱為“萬(wàn)能合金”[1-2],廣泛應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)學(xué)及化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域[3-5]。然而,TC4鈦合金屈服極限高、變形抗力大和屈服強(qiáng)度與極限強(qiáng)度比值高等成為限制其塑性變形能力提高的主要原因[1]。呂鋼等[6]研究了熱 循環(huán)對(duì)TC4鈦合金在室溫和低溫條件下拉伸性能的影響,結(jié)果表明隨熱循環(huán)次數(shù)的增加,TC4 合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度提高,延伸率略有升高。經(jīng)500 次循環(huán)后在78 K 進(jìn)行拉伸時(shí),試樣的延伸率顯著上升且伴有拉伸應(yīng)力躍升的現(xiàn)象。高禹等[7]研究了不同時(shí)效狀態(tài)TC4鈦合金在77~300 K 溫度區(qū)間內(nèi)的拉伸性能,結(jié)果表明隨著試驗(yàn)溫度的降低,拉伸斷口附近位錯(cuò)分布不均勻性逐漸增大。丁嘉健等[8]研究了TC4鈦合金在20,300,600,700,800 ℃時(shí)的拉伸性能,結(jié)果表明溫度低于500 ℃時(shí),TC4鈦合金的塑性較差,溫度高于600 ℃時(shí),TC4 鈦合 金的塑性較好。材料的成分、組織、熱處理工藝與性能之間的關(guān)系是密不可分的,以上研究?jī)H側(cè)重于試驗(yàn)溫度對(duì)TC4鈦合金塑性的影響。

通過(guò)室溫拉伸試驗(yàn)測(cè)得的R12 型TC4鈦合金棒材的強(qiáng)度偏低。筆者在以往研究的基礎(chǔ)上,通過(guò)布氏硬度分析、化學(xué)成分分析、顯微組織觀察和拉伸試驗(yàn)參數(shù)影響分析,分析了R12 型TC4 合金棒材拉伸強(qiáng)度偏低的原因。

1、室溫拉伸性能

采用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),對(duì)R12 型TC4鈦合金棒材(記為R12-TC4)進(jìn)行拉伸試驗(yàn),試驗(yàn)溫度為25 ℃,試樣尺寸見(jiàn)圖1。參照ASTM E8/E8M-2016a Standard Test Methods for Tension Testingof Metallic Materials 的拉伸試驗(yàn)方法,屈服前拉伸速度為0.005 mm/min,屈服后為8 mm/min,設(shè)置兩個(gè)平行試樣,分別記為R12-TC4-1 和R12-TC4-2,其軸向應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖2 所示。R m 為抗拉強(qiáng)度、R p0.2 為屈服強(qiáng)度、A 為斷后伸長(zhǎng)率、Z 為斷面收縮率。

R12-TC4鈦合金的拉伸性能如表1 所示,可以看出R12-TC4-1 與R12-TC4-2 試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均低于標(biāo)準(zhǔn)值,而其斷后延伸率和斷面收縮率均高于SAE AMS 4928R-2007 Titanium Alloy Bars ,Wire , Forgings , and Rings , and Drawn Shapes 6Al4V Annealed 標(biāo)準(zhǔn)值,即R12-TC4-1 與R12-TC4-2 試樣的拉伸性能均不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1 R12-TC4鈦合金的拉伸性能Tab 1 Tensile properties of R12-TC4 titanium alloy 項(xiàng)目R m/MPa R p0.2/MPa A/% Z/%R12-TC4-1 試樣實(shí)測(cè)值908 787 17.0 45R12-TC4-2 試樣實(shí)測(cè)值918 788 17.0 42標(biāo)準(zhǔn)值931~1160 ≥862 ≥10 ≥252 試驗(yàn)方法

2.1 布氏硬度檢測(cè)

由于材料硬度與抗拉強(qiáng)度之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系[9-10],且特別適用于晶粒粗大的金屬材料[11-12]。因此采用HB3000C 型布氏硬度計(jì)對(duì)合金進(jìn)行硬度測(cè)量,試驗(yàn)方法按照GB/T 231.1-2018《金屬材料布氏硬度試驗(yàn) 第一部分:試驗(yàn)方法》。R12-TC4鈦合金布氏硬度通常在330 HB 左右。對(duì)直徑為10 mm 的R12-TC4鈦合金球施加29.4 kN 的試驗(yàn)力,使壓頭壓入試樣表面,保持30 s 后,去除試驗(yàn)力,測(cè)量試樣表面的壓痕直徑。

2.2 化學(xué)成分分析

根據(jù)ASTM E2371-2013 Standard Test MethodFor Analysis of Titanium And Titanium Alloys ByDirect Current Plasma And Inductively CoupledPlasma Atomic Emission Spectrometry(Performance-Based Test Methodology ), ASTME1409 - 2013 Standard Test Method forDetermination of Oxygen and Nitrogen in Titanium and Titanium Alloys by Inert Gas Fusion , ASTME1447 - 2009 Standard Test Method forDetermination of Hydrogen in Titanium andTitanium Alloys by Inert Gas Fusion ThermalConductivity/Infrared Detection Method , ASTME1941 - 2010 Standard Test Method forDetermination of Carbon in Refractory and Reactive Metals and Their Alloys by Combustion Analysis ,測(cè)定R12-TC4鈦合金的化學(xué)成分。

采用OPTIMA-4300V 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)PE 公司)和LECO 公司的氣體元素分析儀對(duì)試樣的化學(xué)成分進(jìn)行測(cè)量。將0.1 g 試樣溶解于由5 mL H₂O+2 mL 氫氟酸+1 mL 硝酸配制而成的溶液中,正常溶解時(shí)不用加熱,完全溶解后將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL 塑料容量瓶中定容、搖勻,再進(jìn)行測(cè)量。碳的測(cè)量:將0.3 g 屑狀試樣與1 g 銅屑(助熔劑)置于瓷坩堝中,分析時(shí)間為35 s。氧、氮的測(cè)量:將0.1 g 塊狀試樣與鎳籃(助熔劑)置于石墨坩堝中,脫氣功率為5 500 W,分析功率為5 000 W,氧的分析時(shí)間為40 s,氮的分析時(shí)間為60 s。氫的測(cè)量:將0.15 g 試樣加入1 g 錫片(助熔劑)中,脫氣功率為3 500 W,分析功率為3 200 W,分析時(shí)間為60 s。

2.3 合金型號(hào)對(duì)比分析

參照ISO-6892-1-2016 《金屬材料-拉伸試驗(yàn)第1 部分:室溫測(cè)試方法 》,屈服前拉伸速度為0.005 mm/min,屈服后為8 mm/min。為排除拉伸試驗(yàn)參數(shù)的影響,選用R7 型TC4鈦合金(記為R7-TC4)作為對(duì)比試樣,分析合金型號(hào)TC4鈦合金拉伸性能的影響。R7-TC4鈦合金的拉伸試樣尺寸如圖3 所示。

2.4 顯微組織觀察

顯微組織分析是金屬材料試驗(yàn)研究的重要內(nèi)容之一,能夠采用定量金相學(xué)原理,測(cè)量和計(jì)算合金組織的三維空間形貌,建立合金成分、組織和性能間的定量關(guān)系。具有精度高、速度快等優(yōu)點(diǎn),可大大提高工作效率[13-14]。

通過(guò)不同處理工藝,TC4鈦合金可以獲得馬氏體組織、粗大網(wǎng)籃組織、針狀組織、魏氏組織、蠕蟲(chóng)狀組織和等軸α組織+塊狀雙態(tài)組織。其中,等軸α組織+塊狀雙態(tài)組織的塑性好于其它組織[15]。采用Zeiss Axiovert 200MAT 型金相顯微鏡對(duì)拉伸性能偏低的試樣和拉伸性能正常的試樣進(jìn)行觀察,根據(jù)SAE AMS 2643E:2012 Structural Examination of Titanium Alloys Chemical Etch Inspection Procedure ,將試樣進(jìn)行逐級(jí)打磨、拋光、浸蝕后,用酒精清洗并吹干后待用,浸蝕溶液由5%(體積分?jǐn)?shù))HF+12%(體積分?jǐn)?shù))HNO3 +80%(體積分?jǐn)?shù))H2 O 配置而成。

3 、結(jié)果與討論

3.1 布氏硬度試驗(yàn)

測(cè)得R12-TC4-1 試樣的布氏硬度平均值為287.2 HB,TC4-2 試樣的布氏硬度平均值為288.8 HB,其測(cè)量結(jié)果均低于正常值(330 HB);抗拉強(qiáng)度R m 與布氏硬度H B 之間存在強(qiáng)相關(guān)性[16],即R m/H B ≈3.19。因此,R12-TC4-1 和R12-TC4-2試樣的抗拉強(qiáng)度分別應(yīng)為916.17 MPa 和921.27 MPa。對(duì)比表1 中的抗拉強(qiáng)度,通過(guò)布氏硬度推測(cè)出的抗拉強(qiáng)度與實(shí)測(cè)抗拉強(qiáng)度相差不大,因此排除人為因素影響。

3.2 化學(xué)成分分析

參照GB/T 3620.1-2007《鈦及鈦合金牌號(hào)和化學(xué)成分》,由表2 可見(jiàn),R12-TC4鈦合金的化學(xué)成分均符合標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。

3.3 合金型號(hào)對(duì)TC4鈦合金拉伸性能的影響

R7-TC4鈦合金的拉伸試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3,其軸向應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖4 所示。表3 均為修約后數(shù)據(jù),修約標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和規(guī)定》。由表3 和圖4 可知,R7-TC4鈦合金的屈服強(qiáng)度均高于R12-TC4鈦合金,但其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均低于GB/T 13810-2007《外科植入物用鈦及鈦合金加工材》標(biāo)準(zhǔn)值,這是因?yàn)镽7-TC4鈦合金屈服前的拉伸速度較高,其屈服強(qiáng)度有所提高,但提高幅度有限,這不是造成TC4鈦合金拉伸強(qiáng)度偏低的主要原因。

3.4 顯微組織觀察

由圖5a)可知,拉伸性能不合格的R12-TC4鈦合金試樣的顯微組織為β轉(zhuǎn)變基體上的等軸狀α組織(初生α相)和短棒狀α組織(次生α相),初生α相體積分?jǐn)?shù)在60%左右。R12-TC4鈦合金為α+β 兩相鈦合金,初生α相對(duì)鈦合金的塑性影響較大,次生α相對(duì)鈦合金的強(qiáng)度影響較大[17]。根據(jù)GB/T6611-2008 《鈦及鈦合金術(shù)語(yǔ)和金相圖譜》,在加熱到高于α+β兩相共存區(qū)溫度后以一定的速率冷卻,或在高于α+β兩相共存區(qū)溫度變形,均可形成這種組織。在兩相區(qū)較低溫度加熱時(shí),組織中保留了大量初生α相,空冷后為初生α相+少量β相。當(dāng)次生α相寬度增加時(shí),R12-TC4鈦合金的強(qiáng)度降低,塑性增加,隨著R12-TC4鈦合金中初生α相含量的降低,其拉伸強(qiáng)度有所提高,隨著冷卻速率的加快,其強(qiáng)度逐漸提高。因?yàn)?R12-TC4鈦合金熱處理工藝中冷卻方式為爐冷,冷卻速度較慢,導(dǎo)致其初生α相含量升高,且出現(xiàn)了少量較寬的短棒狀次生α相,這是R12-TC4鈦合金拉伸性能偏低的主要原因。

拉伸性能合格的R12-TC4鈦合金試樣的抗拉強(qiáng)度為980 MPa,屈服強(qiáng)度為895 MPa,斷后伸長(zhǎng)率為1 9%,斷面收縮率為42%。由圖5b)可知,拉伸性能合格的R12-TC4鈦合金試樣的顯微組織中細(xì)條狀初生α相體積分?jǐn)?shù)在40%左右。對(duì)比圖5a)可知,隨著初生α相含量的下降和次生α相寬度的減小,R12-TC4鈦合金的強(qiáng)度增加,塑性無(wú)明顯變化。

4 結(jié)論

(1) R12 型TC4鈦合金的布氏硬度與抗拉強(qiáng)度的實(shí)測(cè)值滿足R m/H B ≈ 3.19 的關(guān)系,其化學(xué)成分符合技術(shù)要求。

(2) R12 型TC4鈦合金棒材拉伸強(qiáng)度偏低與拉伸速度和試樣型號(hào)無(wú)明顯關(guān)系,其主要原因是其熱處理工藝中的冷卻方式為爐冷,冷卻速率較慢,導(dǎo)致其初生α相含量較多,且出現(xiàn)了少量較寬的短棒狀次生α相。

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